12. 유통기한 실험 - 실측 실험 및 가속 실험 준비

지난 포스트에서는 품질 지표의 선정, 실험, 해석하는 부분을 진행해보겠습니다

 

2022.10.21 - [제품 개발 프로세스] - 11. 유통기한 설정 및 저장 실험 - 품질 지표의 선정, 실험, 해석

 

 

이번 포스트에서는 실측실험과 가속실험에 대하여 이야기 해보도록 하겠습니다. 

 

실측실험이란?

유통기한의 약 1.3∼2배 기간 동안 실제 보관 또는 유통 조건으로 저장하면서 선정한 품질지표가 품질 한계에 이를 때까지 일정 간격으로 실험을 진행하여 얻은 결과로부터 유통기한을 설정

제품의 유통기한을 설정할 수 있는 원칙적인 방법이다. 별도의 통계처리가 필요하지 않아 초보자도 쉽게 접근할 수 있으며, 시간, 비용 등 경제적인 측면에서 3개월 이내의  비교적 유통기한이 짧고 유통조건이 단순한 제품에 효율적이다.

 

가속실험이란?

실제 보관 또는 유통조건보다 가혹한 조건에서 실험하여 단기간에 제품의 유통기한을 예측하는 것을 말한다.

즉, 온도가 물질의 화학적, 생화학적, 물리학적 반응과 부패 속도에 미치는 영향을 이용하여 실제 보관 또는

유통온도와 최소 2개 이상의 남용 온도에 저장하면서 선정한 품질지표가 품질한계에 이를 때까지 일정 간격으로

실험을 진행하여 얻은 결과를 아레니우스 방정식(Arrhenius equation)을 사용하여 실제 보관 및 유통 온도로 외삽한 후

유통기한을 예측하여 설정하는 것을 말한다. 계산과정이 어렵고 복잡하여 초보자가 접근하기는 쉽지 않지만, 시간, 비용 등 경제적인 측면에서 3개월 이상의 비교적 유통기한이 길고 유통조건이 복잡한 제품에 효율적이다.

 

실측실험 과  가속실험의 한계

 

• 실측실험의 한계

1. 실측실험은 정확한 유통기한 설정을 위한 원칙적인 방법이지만, 3개월 이상의 유통기한을 가진 제품인 경우, 실험시간과 비용이 많이 소요된다.
2. 예정된 보관 또는 유통 조건이 바뀌면 새롭게 실험을 설계하여 수행해야 하고, 예측은 불가능하다.

 

• 가속실험의 한계

1. 온도 증가에 따라 물리적 상태 변화가 일어날 수 있으며 이 변화는 유통기한 설정에 관여하는 반응속도에 영향을 주어 예상치 못한 결과를 초래할 수 있다.
2. 불투과성 포장재질로 포장되지 않은 제품의 경우, 수분 손실로 인한 반응속도의 증가로 예상치 못한 결과를 초래할 수 있다.
3. 냉동 저장동안, 반응물은 동결되지 않은 부분에 농축될 수 있어 실험 구보다 더 낮은 온도에 저장되는 대조구에서 더 높은 반응속도를 초래할 수 있다
4. 45℃이상의 높은 온도에서는 단백질 변성 등의 변화로 반응속도가 증가 또는 감소되어 잘못된 예측 결과를 초래할 수 있다.
5. 가속실험은 각각 다른 온도조건에 관련된 변질이기 때문에, 미생물 실험 시 저장온도에 따라 최적 온도에 해당하는 부패 미생물이 생육할 수 있다.
6. 가속실험의 기초가 되는 아레니우스 방정식은 온도만을 단일 변수로 사용하는 경우에는 정확도가 높지만, 2개 이상의 변수(온도, 습도,염, pH 등)를 적용하는 경우에는 적합하지 않을 수 있다.

 

실험의 수행

 

1. 검체 준비

 

가. 일반사항

1.  현재 시판하고자 하는 최종 제품의 형태로 가공 포장된 것을 검체로 준비한다.
2. 검체와 포장재질에 사용된 성분의 특성 및 부패와 잠재적 위해 요소 등과 같은 관련 정보를 알고 있어야 한다.
3. 검체의 생산이 실험실 또는 공장 규모에 관계없이 검체의 준비 과정은 적절하게 계획되고 기록되어야 한다.
4. 검체는 대표성을 갖도록 무작위로 선별하여 준비하는 것이 좋다.
5. 검체수는 실험에 필요한 대조구와 실험구 수를 고려하여 준비한다.
6. 특히, 저장기간 동안 기대되지 않은 변화 발생 시 수행해야 할 재실험이나 관능검사 시 검사방법과 평가 원수(패널)를 고려하여 실험 종료 시까지 충분히 실험할 수 있는 양을 준비하는 것이 유용하다. 통상 이 론치의 20∼50% 정도의 여유를 두어 저장한다.
7. 검체는 불투과성 재료로 포장되어야 한다. 가속실험에서 식품성분은 수분활성도에 영향을 받으므로 불완전한 포장은 상 대습 도로 인해 잘못된 결과를 초래할 수 있다

나. 관능검사용

1. 가장 먼저 고려해야 할 사항은 검체가 미생물학적으로 안전한 것인지를 확인하는 것이다. 안전한 것으로 확인되지 않았다면 섭취 실험이 포함된 관능검사를 진행하여서는 안된다.
2. 미생물학적 안전이 확인되면 검체는 준비된 실험 계획 안에 따라 준비한다.
3. 일반적으로 뜨겁게 소비되는 제품은 동일한 방법으로 준비하여 제공한다.
4. 분리된 조각으로 소비되는 제품을 균질하게 분쇄하여 제공해서는 안 된다.
5. 각각의 평가원(패널)에게 주어진 검체들의 크기와 성분은 최대한 동일하게 분배되도록 주의한다.
6. 외관 평가 시에는 빛의 조건을 구체화한다.
7. 검사 용기는 제품에 영향을 주지 않는 것으로 선택한다. 세척 가능한 도자기, 유리, 일회용 플라스틱, 종이도 사용할 수 있다.
8. 입안 세척제는 검체 사이, 기간 사이에 평가원(패널)들이 사용할 수 있으나, 평가되는 제품 향미에 영향을 주지 않도록 해야 한다. 물, 탄산수, 저자극 식품(소금기 없는 크래커)은 사용할 수 있다

2. 저장조건

가. 저장온도

- 실측실험

저장온도는 제조 후 보관, 유통, 진열, 소비 전 보관 등 제조에서 소비에 이르기까지 일어날 수 있는 조건들을 고려하여 최소 2개의 온도 즉, 유통온도와 남용 온도를 설정한다

구분	유통온도	저장온도	상대습도
상온 유통제품	15∼25℃	유통온도 : 25℃ 남용온도 : 15℃	75%
실온 유통제품	1∼35℃	유통온도 : 35℃ 남용온도 : 25℃	90%
냉장 유통제품	0∼10℃	유통온도 : 10℃ 남용온도 : 15℃	90%이상
냉동 유통제품	-18℃이하	유통온도 : -18℃ 남용온도 : -10℃	100%

 

* 유통온도 : 반드시 제품의 대표 유통온도를 포함하여 저장조건을 설정

* 수출제품의 경우 수출국의 규정을 참고하여 설정

 

- 가속실험

저장온도는 정확한 예측을 위해 최소 3∼4개의 온도가 필요하므로, 제품의 저장은 유통온도 외에 최소 2개 이상의 온도를 추가하여 설정한다

구분	유통온도	저장온도	상대습도
상온 유통제품	15∼25℃	∙대조구(유통온도) : 25℃ ∙실험구 : 15∼40℃ 범위 내 5℃ 또는 10℃간격으로 최소 2개 온도이상	75%
실온 유통제품	1∼35℃	대조구(유통온도) : 35℃ ∙실험구 : 15∼45℃범위 내 5℃ 또는 10℃간격으로 최소 2개 온도이상	90%
냉장 유통제품	0∼10℃	대조구(유통온도) : 10℃ ∙실험구 : 15∼40℃범위 내 5℃ 또는 10℃간격으로 최소 2개 온도이상	90%이상
냉동 유통제품	-18℃이하	대조구(유통온도) : -40℃ 또는 -25℃ 또는 -18℃ ∙실험구 : -5∼-30℃ 범위 내 5℃ 또는 10℃간격으로 최소 2개 온도이상	100%

나. 상대습도

불투과성 포장재질로 포장된 제품인 경우, 습도의 영향을 받지 않으므로 제외하여도 무방하나, 습도 영향이 높은 포장 재질(에틸렌 비닐알코올(EVOH), 폴리아미드/나일론(polyamide/nylons), 폴리카보네이트 (PC) 등)로 포장된 제품인 경우 중요하므로 설정한다

 

다. 저장기간

- 실측실험

실험의 정확성을 위하여 목표 유통기한 이상으로 저장한다. 저장기간은 의도한 유통기한의 1.3∼2배 기간으로 저장한다.

기준점 결정 : 제품의 특성과 연구목적에 따라 결정

• 제조일자
• 소매점 도착 일자
• 제품이 구매되는 날짜
• 제품 성분이 평형에 도달하는 날짜

∙ 종료점 결정 : 현재 또는 유사제품의 과거 데이터 경쟁제품의 공개된 유통기한

 

- 가속실험

실험의 정확성을 위하여 목표 유통기한의 50% 이상이 되도록 저장한다. 저장기간은 최소 3개월 이상의 기간으로 저장한다.

• 예상 유통기한 2년인 경우 저장기간은 1년 이상
• 예상유통기한 1년인 경우 저장기간은 6개월 이상
• 예상유통기한 6개월 이상인 경우 저장기간은 3개월 이상

 

이번 포스트는 실측 실험 및 가속 실험 준비하는 단계의 내용 등을 알아보았습니다.

 

다음 포스트에서는 실험 주기를 설정하고 최종 보고서의 형태까지 진행해보겠습니다.

 

 

 

감사합니다.

 

 

 

 

 

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